| 磺化过程对萘系高效减水剂性能影响的试验研究 | |||
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摘要：通过单因素法对磺化过程涉及的磺化时间、磺化温度和磺化酸度进行优化研究，得到最佳合成条件，从而有效提高了萘系高效减水剂的分散性能。关键词：磺化；优化参数；性能；提高高效减水剂是当前国内建筑行业普遍采用的一种高效减水剂，尤其是萘系高效减水剂在高性能 1.1试验原材料萘纯度约为97.6%；浓硫酸浓度约为97%；甲醛浓度为37%—40%；氢氧化钠浓度约为33%；氢氧化钠为粉剂；水；秦岭P.O42.5R水泥。1.2试验仪器、设备强力搅拌机、恒温蜡浴、三口瓶、冷凝管、温度计、恒温水浴箱、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、托盘天平、分析天平、水泥净浆搅拌机、截锥圆模等。1.3试验方案在初步试验基础上，对萘系高效减水剂的基本合成工艺参数按照单因素法进行优化，找出影响产品性能的显著因素，确定其最佳合成工艺参数。在合成中涉及的因素分别是：加硫酸温度(T1)，萘与硫酸的摩尔比(NS)，磺化温度，磺化时间，磺化酸度，水解时加水量(NW1)，水解时间(t2)，水解后酸度，萘与甲醛的比例，滴加甲醛的温度，滴加甲醛的时间(t3)，缩合温度(T4)，缩合时间(t4)，缩合加水量(NW2)。但是在单因素试验中研究的3个因素为磺化温度，磺化时间，磺化酸度，其余因素均固定不变。 按照GB8077-87《混凝土 2.1磺化温度对萘系高效减水剂性能的影响磺化温度选取4组，分别为155—160、160—165、165—170、170—175℃。其他试验条件为：于80℃熔萘，在155℃下滴加硫酸约0.5h，NS为1∶1.36，磺化3h后，降温至120℃时加水水解约1h，NW1为1∶3.5，然后降温至85℃进行滴加甲醛约3h，NF为1∶0.9，滴完后在100—105℃左右恒温6h，缩合加水量NW2为1∶1.5。由图2水泥净浆流动度对比试验可知，最佳磺化温度为160—165℃。原因主要是温度低于160℃时，α－萘磺酸生成比例相应提高；高于165℃后，就易生成萘二磺酸等磺化产物，此两种产物都不利于后期缩合的进行，从而影响产品的性能[3]。2.2磺化时间对萘系高效减水剂性能的影响磺化时间选取4个，分别为3、2.5、2、1.5h。其他试验条件为：于80℃熔萘，在155℃下滴加硫酸约0.5h，NS为1∶1.36，在160—165℃磺化，降温至120℃时水解1h，NW1为1∶3.5，然后在85℃滴加甲醛约3h，NF为1∶0.9，滴完后在100—105℃左右恒温6h，缩合加水量NW2为1∶1.5。由图3水泥净浆流动度试验可知，随着磺化时间的延长，水泥净浆流动度越好。但超过2h以后，磺化时间增加虽然会使减水剂产品性能有所提高，但并不明显。而反应时间过长，则降低了生产效率，也易生成萘二磺酸等异构物，因此，选择最佳磺化时间为2h。2.3磺化酸度对萘系高效减水剂性能的影响选取3个磺化酸度，分别为33%、31%、29%。 其他试验条件为：于80℃熔萘，在155℃下滴加浓硫酸约0.5h，NS为1∶1.36，在160—165℃下磺化2h，降温至120℃水解1h，NW1为1∶3.5，然后在85℃下滴加甲醛3h，NF为1∶0.9，滴完后在100—105℃左右恒温6h，缩合时加水量NW2为1∶1.5。由图4可知，磺化后的酸度严重影响着萘系高效减水剂产品的性能。酸度的大小反应了萘的磺化程度，酸度高，磺化充分，β-萘磺酸的产率高，后期缩合质量好；酸度低，磺化不充分，磺化物中有不溶解于水的油状物，影响后期缩合质量。因此，磺化酸度在31%—33%时所得的减水剂产品性能较好。 3结论由上述试验可以看出，磺化过程控制的好，可以有效提高萘系高效减水剂的分散性能。磺化温度为160—165℃，磺化时间为2h，磺化酸度在31%—33%时所得的减水剂产品性能最好。
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